Способы приготовления растворов. Техника приготовления растворов
Существует несколько способов приготовления растворов. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.
1.
По точной навеске
готовят первичные стандартные растворы, растворы стандартных установочных веществ, которые должны удовлетворять следующим требованиям:
А) состав их должен строго соответствовать химической формуле;
б) вещества должны быть устойчивыми при хранении в растворе и в сухом виде (не окисляться, не поглощать диоксид углерода, воду, не терять кристаллизационную воду);
в) величина молярной массы эквивалента должна быть по возможности наибольшей для уменьшения погрешности взвешивания и титрования.
При приготовлении растворов по точной навеске задаются концентрацией раствора и его объемом. Основные этапы работы:
рассчитывают необходимую навеску для взвешивания с точностью до 0,0001 г по одной из формул:
где V
взвешивают точную навеску на аналитических весах;
взвешенную навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью, равной V р-ра, растворяют вещество, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают;
если взятая навеска отличается от теоретически рассчитанной, то концентрацию раствора пересчитывают, используя указанные выше формулы, например:
,
где V
р-ра – объем раствора, см 3 ; m(Х)
– практическая
навеска, г.
2.
По приблизительной навеске
готовят растворы нестандартных веществ или растворы приблизительной концентрации. Этапы работы такие же, как и при приготовлении растворов по точной навеске, но навеску рассчитывают с точностью не более, чем до 0,01 г и берут ее на технических весах. Точную концентрацию такого раствора устанавливают титрованием (часто растворами первичных стандартов) и рассчитывают по закону эквивалентов:
С
экв 1 ·V
1 = C
экв 2 ·V
2 (2.16)
Приготовленные таким образом растворы с точно установленной
концентрацией называются вторичными стандартами или титрованными.
3.
Из фиксанала (норма-дозы, стандарт-титра)
готовят первичные стандартные растворы точной концентрации. Фиксанал
– стеклянная ампула, в которой содержится точно известное количество n
экв вещества в кристаллическом виде или в виде раствора. Содержимое фиксанала количественно переносят в мерную колбу, доводят уровень раствора до метки, раствор перемешивают. Концентрация раствора должна быть задана, а вместимость мерной колбы рассчитывают, используя формулу (2.6).
(2.17)
4.
Разбавлением концентрированных растворов
готовят растворы многих веществ. В этом случае должны быть заданы объем разбавленного раствора, его концентрация и концентрация концентрированного раствора. Рассчитывают необходимый для разбавления объем концентрированного раствора, затем измеряют рассчитанный объем, переносят в мерную колбу или в мерный стакан, доводят уровень жидкости до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если исходный раствор имел точную концентрацию и при его разбавлении использовали точную мерную посуду, то получают раствор точной концентрации.
В противном случае получают раствор приблизительной концентрации, все расчеты ведут с точностью не более чем до 0,01, точную концентрацию устанавливают титрованием и рассчитывают по формуле (2.16).
Пример. Сколько грамм хлорида калия KCl потребуется для приготовления 2 дм 3 раствора.
Независимо от того, какие (поточности) приготовляют растворы, применять следует только чистые растворители. Если растворителем служит вода, то можно применять только дистиллированную или деминерализованную воду, а в отдельных случаях даже бидистиллят или специально очищенную дистиллированную воду.
Предварительно подготавливают соответствующей емкости посуду (см. ниже), в которой будут готовить и хранить получаемый раствор. Посуда должна быть чистой. Если есть опасение, что водный раствор может взаимодействовать с материалом посуды, то посуду внутри следует покрыть церезином, парафином или другими химически стойкими веществами.
Пример. Если нужно приготовить I л какого-то раствора, то для растворения следует взять посуду емкостью ие больше 1,5 л. Если готовят 10 л раствора, то бутыль должна быть емкостью не больше 12-13 л.
Перед приготовлением растворов нужно подготовить по возможности два одинаковых сосуда: один - для растворения, а другой - для хранения раствора. Может случиться, что раствор нужно будет отфильтровывать от какого-либо осадка или примеси, не растворившейся в данных условиях.
Вымытый сосуд полезно предварительно проградуи-ровать (рис. 347). Это особенно касается бутылей большой емкости. Градуирование проводят следующим образом: мерным цилиндром отмеривают 1 л воды и переливают ее в бутыль. На стенке бутыли восковым карандашом проводят черту, совпадающую с уровнем воды в бутыли, и ставят цифру 1. Затем наливают второй литр воды и уровень отмечают цифрой 2, Так проделывают до тех пор, пока бутыль не будет заполнена до плеча. Расстояние между цифрами, обозначающими целые литры, можно разделить пополам более короткой чертой. Каждая такая черта будет соответствовать 0,5 л.
Для растворения следует применять по возможности чистые вещества. Готовые растворы обязательно проверяют на содержание нужного вещества и, если это будет необходимо, поправляют растворы, т. е. добавляют в них недостающее количество вещества или воды.
Рис. 347. Градуированная бутыль.
Рис. 348. Приспособление для хранения растворов в атмосфере двуокиси углерода: 1- стеклянное волокно; 2 -мрамор; 3- раствор соляной кислоты.
Нужно принимать меры для защиты приготовленных растворов от попадания в них пыли или газов, с которыми могут реагировать некоторые растворы. Так, Щелочи следует защищать от двуокиси углерода, для этого бутыль с щелочью снабжают хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной щелочью или аскаритом.
Как во время приготовления растворов, так и при их хранении бутыли или другая посуда обязательно должны быть закрыты предварительно подобранными пробками.
При особо точных и ответственных анализах следует обязательно принимать во внимание возможность выщелачивания стекла и применять, если это допустимо, кварцевую посуду или такую, стекло которой не содержало бы искомый элемент. Так, неизбежна ошибка при определении бора, цинка, алюминия, свинца и некоторых других элементов в посуде из стекла, содержащего эти элементы.
В некоторых случаях растворы следует хранить в атмосфере инертного газа, как азот, или в атмосфере двуокиси углерода. Для этого существуют специальные устройства или особые бюретки, приспособленные для каждого случая титрования.
Для хранения растворов в атмосфере двуокиси углерода в бутыль с раствором вставляют на пробке прибор, изображенный на рис. 348. В среднюю, расширенную, часть его насыпают куски мрамора среднего размера (как для аппарата Киппа), верхний шар заполняют стеклянным волокном. Через боковую воронку в прибор наливают раствор соляной кислоты, разбавленной 1:2. Если из бутыли через тубус выливать жидкость, то над уровнем жидкости создается вакуум, и раствор соляной кислоты перемещается в средний шар. В результате начинается реакция с мрамором и образовавшаяся двуокись углерода поступает в бутыль. Когда в бутыли создается небольшое давление, соляная кислота переместится в нижний шар и выделение газа прекратится.
Щелочные растворы нельзя оставлять надолго в фарфоровой и особенно - в стеклянной посуде . Если приходится их оставлять, то необходимо вначале нейтрализовать растворы, потом немного подкислить и хранить только подкисленные растворы. При этом растворы лучше оставлять в фарфоровой посуде, а не в стеклянной.
В лабораторной диагностике применяются в основном растворы реагентов, приготовленные на дистиллированной воде. Для получения дистиллированной воды используют специальные приборы – аквадистилляторы. В ряде случаев (если требует методика) используют бидистиллированную воду, то есть перегнанную дважды, а также деионизированную воду. Для получения воды с заданными свойствами удобно использование специальных коммерческих систем.
Для некоторых анализов требуется вода, не содержащая СО 2 (в частности, для рН-метрии). В этом случае бидистиллят кипятят в течение 5 – 10 мин, охлаждают без доступа воздуха и используют в течение нескольких часов.
Приготовление раствора включает взвешивание необходимого количества реактива с последующим растворением в растворителе (чаще в воде). Количество растворителя отмеривается с помощью специальной мерной посуды – цилиндров, мерных колб, а при малых количествах – автоматическими пипетками. Количественный состав раствора определяется его концентрацией. Концентрацию можно выразить как количество или массу (вес) вещества, содержащееся в определенном объеме жидкости. В клинико-диагностических лабораториях наиболее широко используют «процентные» и «молярные» растворы . Процентным принято называть раствор, в 100мл которого содержится определенное количество грамм вещества. Например, 5% раствор хлористого натрия подразумевает, что в 100 мл раствора содержится 5 г NaCl.
Если раствор приготавливают из вещества с известной молекулярной массой, то для расчета концентрации используют единицу количества вещества (моль). Такие растворы называют «молярные» (молярность – число молей растворенного вещества, содержащихся в 1 л раствора).
В ряде случаев возникает потребность в получении приблизительных растворов путем разбавления более концентрированных. Для этого удобно пользоваться способом, именуемым «правилом креста»
Например, если требуется получить 5% раствор хлористого натрия из более концентрированного (20%) составляют первую запись:
Это означает, что для получения 5% раствора необходимо 5 частей 20% раствора смешать с 15 частями воды (например, 5 мл и 15 мл, 5 л и 15 л и т.д.).
Если требуется приготовить раствор промежуточной концентрации из двух исходных растворов, то в вышеприведенной схеме вместо нуля (левый нижний угол) ставится концентрация второго раствора. Например, надо приготовить 20% раствор из 35% и 10%. В этом случае схема будет иметь вид:
![]() |
Это означает, что для приготовления 20% раствора требуется взять 10 частей 35% раствора и 15 частей 10% раствора.
В случае, когда расходные материалы для исследований готовятся на основании двух растворов реактивов, обычно указывают какое количество частей одного раствора (А) необходимо смешать с определенным количеством частей другого раствора (В). Такой подход, в частности, используют при приготовлении буферных растворов (см. ниже). Возможно также обозначать соотношение частей в растворе знаком «двоеточие» (:). Так, запись «спирт:эфир 1:2» означает, что данная смесь получена путём смешивания 1 объёма спирта и двух объемов эфира. Мерой объема при этом может быть любая величина, в зависимости от требуемого количества расходного материала (например, мл, л и т.д.).
Для приготовления многих растворов в качестве растворителя используются буферные растворы – водные растворы, сохраняющие определенную концентрацию ионов Н + (рН) при добавлении небольших количеств сильных кислот и щелочей.
Буферные растворы представляют собой растворы слабой кислоты и ее соли, или слабого основания и его соли, взятых в определенном соотношении. Буферные растворы также можно составлять из смеси солей многоосновной кислоты, константы диссоциации которой сильно отличаются друг от друга, например, из смеси одно- и двузамещенных фосфатов.
Например, широко используемый для работы с клетками крови фосфатный буфер (рН 5,8-8,2) приготавливается следующим образом:
Р-р А: Динатриевый фосфат 1/15 М: растворить 11,876 г Na 2 НРО 4 х 2Н 2 О или 23,882 г Na 2 НРО 4 х 12Н 2 О в 1000 мл воды.
Р-р В: КН 2 РО 4 1/15 М: растворить 9,078 г КН 2 РО 4 в 1000 мл воды.
Для получения буфера с определенной рН необходимо смешать растворы А и В в нижеуказанных соотношениях:
| рН | Р-р А в мл | Р-р В в мл | рН | Р-р А в мл | Р-р В в мл | ||
| 5,8 | 8,0 | 92,0 | 7,2 | 72,0 | 28,0 | ||
| 5,9 | 9,9 | 90,1 | 7,25 | 74,4 | 25,6 | ||
| 6,0 | 12,2 | 87,8 | 7,3 | 76,8 | 23,2 | ||
| 6,1 | 15,3 | 84,7 | 7,35 | 78,9 | 21,1 | ||
| 6,2 | 18,6 | 81,4 | 7,4 | 80,8 | 19,2 | ||
Продолжение таблицы
| рН | Р-р А в мл | Р-р В в мл | рН | Р-р А в мл | Р-р В в мл | ||
| 6,3 | 22,4 | 77,6 | 7,45 | 82,5 | 17,5 | ||
| 6,4 | 26,7 | 73,3 | 7,5 | 84,1 | 15,9 | ||
| 6,5 | 31,8 | 68,2 | 7,55 | 85,7 | 14,3 | ||
| 6,6 | 37,5 | 62,5 | 7,6 | 87,0 | 13,0 | ||
| 6,7 | 43,5 | 56,5 | 7,65 | 88,2 | 11,8 | ||
| 6,8 | 49,6 | 50,4 | 7,7 | 89,4 | 10,6 | ||
| 6,85 | 52,5 | 47,5 | 7,75 | 90,5 | 9,5 | ||
| 6,9 | 55,4 | 44,6 | 7,8 | 91,5 | 8,5 | ||
| 6,95 | 58,2 | 41,8 | 7,5 | 93,2 | 6,8 | ||
| 7,0 | 61,1 | 38,9 | 8,0 | 94,7 | 5,3 | ||
| 7,05 | 63,9 | 36,1 | 8,1 | 95,8 | 4,2 | ||
| 7,1 | 66,6 | 33,4 | 8,2 | 97,0 | 3,0 | ||
| 7,15 | 69,2 | 30,8 | |||||
При разведении (до соотношения 1:100) рН буферного раствора практически не меняется, однако отражается на его емкости. Буферная емкость – число молей сильной кислоты или сильного основания, добавление которого к буферному раствору изменяет его рН на единицу. Фактически это характеристика способности раствора противостоять прибавлению кислоты или щелочи. Буферная емкость тем больше, чем концентрированнее раствор.
Для приготовления буферных растворов необходимо использовать перекристаллизованные реактивы квалификации “хч” и бидистиллированную воду; значение рН – контролировать потенциометрически (см. ниже).
Перекристаллизация (восстановление кристаллической структуры реагента) достигается путем прокаливания. Необходимость кристаллизации диктуется тем, что при неправильном хранении реактивов (кристаллогидратов) может происходить частичная потеря кристаллизационной воды (выветривание), из-за чего вещество переходит в аморфное состояние. Такой реактив без предварительного прокаливания не пригоден к приготовлению растворов, так как исходно закладывается ошибка при подсчете молекулярной массы кристаллогидрата.
С увеличением температуры константа диссоциации воды возрастает, соответственно увеличивается и концентрация водородных ионов, а рН уменьшается. Поэтому когда указывается точная концентрация водородных ионов в растворе или оптимальный рН какой-либо химической реакции, должна быть указана и температура, к которой эта величина относится, иначе сведения носят лишь приблизительный характер.
Буферные растворы используются в тех случаях, когда анализ проводится при определенном значении рН, в частности при определении активности ферментов.
Приготовление растворов из фиксаналов
Фиксанал представляет собой ампулу, содержащую навеску (либо концентрат) вещества, из которого необходимо приготовить раствор заданной концентрации (молярный, нормальный или процентный). Каждая ампула фиксанала рассчитана на приготовление раствора в определенном объеме растворителя (количество растворителя указывается на этикетке фиксанала). Приготовление растворов производится в соответствии с инструкцией к фиксаналу, выполнение которой обеспечивает полное перенесение вещества в раствор.
Целый ряд веществ, переходя из недиссоциированного состояния в ионизированное, меняет цвет, поэтому окраска раствора зависит от рН. Эти вещества называются кислотно-щелочными индикаторами . Они принадлежат к различным типам органических соединений, но все являются слабыми кислотами или слабыми основаниями. Их недиссоциированные молекулы окрашены иначе, чем диссоциированные. Индикаторы могут использоваться как добавки к растворам реактивов для контроля за изменением рН. Например, в растворе Хенкса (среда, используемая для работы с клетками) в качестве индикатора добавлен феноловый красный. В диапазоне нейтральной рН раствор имеет оранжево-красный цвет, при закислении среды – меняется на желтый, а при защелачивании – на малиновый.
При хранении растворов надо иметь в виду, что основными причинами, которые могут привести к случайному изменению рН, являются попадание угольной кислоты из воздуха и выщелачивание стекла. Углекислота воздуха сказывается главным образом на растворах, рН которых выше 7, поскольку более кислые растворы угольную кислоту не поглощают. Уберечься от ее влияния проще всего, закрывая флаконы с реактивами пробками. Выщелачивание посуды зависит в первую очередь от сорта стекла, а также от длительности хранения реактива. Оценить его влияние в условиях клинической лаборатории непросто, поэтому надо проявлять определенную осторожность. Пластмассовые флаконы, пробирки и кюветы, как правило, делаются из материала, который не выщелачивается.
В лабораториях растворы реактивов обычно приготавливают на несколько дней (до нескольких недель). Стабильность растворов зависит от их концентрации. При необходимости длительного хранения лучше готовить концентраты растворов (например, 10х кратные), так как они более стабильны. Растворы, необходимые непосредственно для работы (рабочие растворы), готовят накануне путем разбавления матричных растворов и используют в течение одного или нескольких дней.
Определение рН растворов
Ориентировочное представление о рН раствора можно получить с помощью лакмусовой полоски или по изменению цвета индикатора (см. выше). Однако для контроля рН в реакциях, требующих строго определенной концентрации водородных ионов, необходимо применение более точных методов. В клинической лабораторной диагностике для этих целей используются потенциометрические методы. К потенциометрии относятся различные варианты приборов для исследования рН и кислотно-щелочного состояния, а также ионселективные электроды.
Потенциометрические методы основаны на измерении электрического потенциала, который возникает на границе двух сред в том случае, когда ионы одного заряда проникают через эту границу легче, чем противоположно заряженные. Это различие обусловлено свойствами специальной мембраны с избирательной проницаемостью, разделяющей два раствора – один известного состава (эталонный), другой – исследуемый.
Оба раствора посредством солевых мостиков, то есть трубочек, заполненных раствором соли (обычно хлористым калием), контактируют с металлическими электродами, на границе которых с раствором всегда одна и та же разность электрических потенциалов. Материал металлического электрода (его называют полуэлемент) и состав раствора, в который он погружен, подбираются таким образом, чтобы величина этого потенциала была максимально устойчивой. Наиболее часто в качестве полуэлементов используют хлорсеребряные электроды – кусочки серебряной проволоки, покрытые слоем хлористого серебра. Исправный хлорсеребряный электрод должен быть темного цвета, когда он портится, хлористое серебро осыпается и видна светлая металлическая поверхность.
Конструктивно ионоселективные электроды изготовляют так, что эталонный раствор (или заменяющая его масса плотной консистенции, которая ведет себя как эталонный раствор) вместе с мембраной объединены в один блок с металлическим электродом (полуэлементом), к которому подведен электрический провод. Вторая половина электрической цепи также изготовляется в виде отдельного блока, который называется электродом сравнения или референтным.
На границе растворов электролитов разных концентраций, разделенных перегородкой с избирательной проницаемостью, ионы из более концентрированного раствора диффундируют в менее концентрированный, но через полупроницаемую перегородку могут проходить ионы только одного заряда. Поэтому на границе раздела возникает разность потенциалов, которую фиксирует прибор (рисунок 2.2).

Рисунок 2.2 – Принцип потенциометрических измерений
А – электрод сравнения (референтный). В – измерительный электрод (индикаторный). 1 – исследуемый раствор; 2 – ионоселективная мембрана (избирательно пропускает определенные виды ионов); 3 - эталонный раствор; 4 – хлорсеребряный электрод.
Электроды очень чувствительны к попаданию посторонних веществ – щелочей, кислот, поверхностно-активных веществ, дезинфицирующих агентов, а также к нагреванию. Они имеют ограниченный срок работы (со временем теряют чувствительность) и нуждаются в постоянной и систематической калибровке.
Фильтрование
Фильтрованием называется отделение от жидкости находящихся в ней частиц при помощи фильтрующей перегородки. Жидкость, отделяемая при фильтровании, называется фильтратом. Существуют различные фильтрующие материалы, а также различные способы фильтрования.
В биохимических лабораториях наиболее часто используются фильтрование через бумажные фильтры. Такой вид фильтрования называют поверхностным. Частицы остаются на поверхности фильтра, если размеры превышают размер диаметра пор. Фильтровальная бумага, в отличие от обычной бумаги, более чиста по составу и волокниста, что и обусловливает ее фильтрующую способность. Фильтровальная бумага бывает обычная и беззольная. Фильтры, приготовленные из беззольной бумаги, при сжигании дают очень незначительное количество золы (оно указывается на фабричной этикетке на каждой пачке). Беззольную бумагу употребляют при точных аналитических работах, связанных со сжиганием осадка вместе с фильтром. В клинико-диагностических лабораториях чаще используют обычные фильтры.
Плотность фильтра условно обозначают определенным цветом бумажной ленты, которой оклеивают упаковку. Приняты следующие обозначения:
1. Розовая или черная лента – быстро фильтрующая бумага. Предназначена для отделения студенистых осадков, например гидроокисей металлов.
2. Белая лента – бумага средней проницаемости. Используется в лабораториях в большинстве случаев.
3. Синяя лента – плотные фильтры. Применяются для фильтрования мелкозернистых осадков. Фильтрование идет очень медленно.
4. Желтая лента – обезжиренные фильтры. Применяются при исследованиях липидов.
Обычно в методике, по которой проводится то или иное количественное определение, указано, какой плотности фильтр надо выбрать.
В качестве фильтрующего материала могут быть использованы многослойные материалы – хлопок, стекловолокно и другие. При этом частицы задерживаются как на поверхности, так и в глубине фильтра, поэтому такой вид фильтрования называют «глубоким».
Обычное фильтрование происходит под влиянием силы тяжести. При этом скорость фильтрации, как правило, небольшая, и существенно зависит от характера фильтрующего материала, размера пор, размера частиц в растворе. Для фильтрования при комнатной температуре и атмосферном давлении применяют стеклянные воронки. Воронку располагают таким образом, чтобы ее носик немного входил в емкость для фильтрата и прикасался к его стенке. При этом конец трубки должен быть на достаточной высоте от дна емкости, чтобы при наполнении емкости фильтратом трубка воронки не была погружена в жидкость. В воронку вставляют фильтр такого размера, чтобы его края были ниже краев воронки на 0,5–1 см. Затем смачивают фильтр водой, прижимают пальцем плотно к стеклу и начинают фильтрование.
Если жидкость проходит свободно через фильтр, надо раствор лить непрерывно. Если жидкость проходит через фильтр медленно, новую порцию доливают, когда бόльшая часть жидкости пройдет через фильтр.
Для увеличения скорости фильтрования можно использовать фильтрование под вакуумом. При этом к действию силы тяжести добавляется сила всасывания. Для вакуумной фильтрации применяют специальные фильтры с повышенной плотностью. В простейшем виде фильтрование под вакуумом можно реализовать с помощью водоструйного насоса, к которому присоединяют колбу Бунзена.
Одним из вариантов фильтрования является так называемая «ультрафильтрация». Она осуществляется через фильтры с чрезвычайно узкими порами, через которые проходят молекулы небольшого размера, но задерживаются крупные молекулы (например, белки). Использование таких фильтров помогает повысить концентрацию макромолекул (например, концентрацию белков в биологическом материале).
В настоящее время широкое применение получают фильтры с заданным размером пор, изготовленные из полимерных материалов – целлюлозы, полвинилхлорида, полиамида, нейлона и др. Их называют мембранные фильтры. Выбор материала и размера пор зависит от цели применения фильтра. Наиболее широко используют фильтры с размером пор 0,45 μm и 0,2 μm для предстерилизации и стерилизации сред для культивирования и реактивов. Мембранные фильтры с размером пор, соизмеримым с размерами клеток (5-8 μm) могут использоваться для сепарации клеток.
1. При приготовлении растворов следует соблюдать чистоту. Вся необходимая посуда должна быть заранее тщательно вымыта. Готовить растворы следует, используя чистые реактивы и дистиллированную воду.
2. Подлежащие растворению твердые вещества, особенно трудпорастворимые, рекомендуется измельчать, так как растворение крупных кристаллов и комков происходит очень медленно.
3. Некоторые вещества, будучи растертыми в тонкий порошок, имеют свойство плавать по поверхности воды, не смачиваясь. Перед растворением такие порошки следует растереть в ступке с небольшим количеством воды до образования однородной кашицы, которую затем смывают водой в стакан и далее растворяют как обычно. Иногда перед растворением смачивают порошок несколькими каплями спирта.
4. Применение для приготовления растворов горячей воды при точных работах не рекомендуется. Хотя нагревание и ускоряет процесс растворения, оно приводит к изменению концентрации за счет испарения и к неточностям в измерении объемов.
5. Если растворение происходит медленно, суспензию необходимо перемешивать с помощью механической мешалки или, лучше, взбалтывать в закрытой склянке или колбе на механическом встряхивателе.
6. Легко растворяющиеся твердые вещества и жидкости перемешивают вручную в закрытом сосуде (если не предвидится выделения газов или паров) путем встряхивания или многократного перевертывания сосуда; можно перемешивать их стеклянной лопаточкой в стакане.
7. При растворении сильных кислот, особенно серной и азотной, следует приливать кислоту в воду, но ни в коем случае не наоборот.
8. Следует помнить, что взвешивание жидких кислот, а также летучих жидкостей можно производить только в герметически закрывающихся сосудах. Чаще же нужные количества жидкостей отмеряют мерными цилиндрами или пипетками.
Плотность жидкости при этом либо измеряют с помощью денсиметра , либо находят в справочниках. В последнем случае измерение объема жидкости необходимо производить при той же температуре, для которой указана плотность: разница даже в несколько градусов может привести к заметным ошибкам.
9. Растворение сухих щелочей в воде необходимо производить, добавляя щелочь в воду небольшими порциями и осторожно перемешивая. Если оставить гранулированную или чешуированную щелочь в сосуде с водой на некоторое время без перемешивания, гранулы слипнутся в единый комок, на растворение которого уйдет очень много времени, даже если перемешивание затем возобновить.
10. Концентрированные растворы едких щелочей не рекомендуется хранить; их готовят непосредственно перед употреблением. Если потребность в хранении все же возникает, используют бутыли из полиэтилена или покрывают стеклянные бутыли изнутри слоем парафина, поскольку концентрированные щелочи выщелачивают стекло. Для нанесения защитного слоя готовят 10-15%-ный раствор парафина в бензине и наливают его в бутыль в таком количестве, чтобы хватило для равномерного смачивания всей внутренней поверхности. Затем бутыль продувают воздухом до полного удаления паров бензина.
11. Если необходимо приготовить насыщенный раствор вещества, растворимость которого в воде неизвестна, вещество добавляют небольшими порциями, каждый раз добиваясь полного растворения, до тех пор, пока последняя порция уже не будет растворяться. Следует иметь в виду, что с повышением концентрации раствора скорость растворения падает. Поэтому быть уверенным, что состояние насыщения достигнуто, можно лишь в том случае, если количество твердого вещества не уменьшилось после по крайней мере получасового перемешивания раствора.
Рекомендуется также готовить насыщенный раствор в теплой воде, а затем охладить его до комнатной температуры. Некоторое количество растворенного вещества должно при этом выпасть в осадок. Исключение составляют очень немногие вещества (например, карбонат лития), растворимость которых в воде с повышением температуры уменьшается.
Хранят насыщенные растворы как правило с небольшим избытком нерастворившегося твердого вещества.
12. Подлежащие хранению растворы необходимо сразу после приготовления перелить в плотно закрывающиеся сосуды и снабдить этикетками с указанием названия и формулы растворенного вещества, концентрации раствора и даты его приготовления. Вместимость сосуда для хранения должна быть такой, чтобы раствор заполнял его почти доверху.
